盐酸多西环素的合成新方法

盐酸多西环素为重要的人兽两用药，其生产过程中的脱氯和不对称氢化反应对产品的收率和质量有重要影响。以11α-氯代甲烯土霉素为起始原料，自制钯炭为催化剂，经脱氯、氢化和转盐3步反应合成了盐酸多西环素，总收率达58.4%，其结构经¹H NMR确证。     

C60-吡咯烷衍生物的合成及非线性光学性质的研究

通过富勒烯C₆₀与肌氨酸和有机醛化合物的1,3-偶极环加成反应, 获得了九种含不同有机功能基团的C₆₀吡咯烷衍生物1～9, 用¹H NMR, ¹³C NMR, FTIR, UV-vis和FAB-MS进行了结构表征; 利用皮秒激光光源, 采用z扫描技术测定了分子的三阶非线性超极化率γ⁽³⁾, 结果显示: 化合物3 (γ⁽³⁾＝4.14×10^－33 esu)具有最大的三阶非线性光学系数, 说明增加噻吩共轭链的长度, 使三阶非线性活性增加; 对具有相同共轭链的C₆₀-噻吩吡咯烷衍生物(2, 5, 1和4), 吸电子取代基减小了三阶光学非线性活性, 给电子基增大了三阶光学非线性活性; 同时发现喹啉环2-位键联(7)比4-位(8)有更好的三阶光学非线性活性.     

N6H6结构和性质的理论研究

采用密度泛函理论的b3lyp方法在6-311＋＋G**基组上对15种分子式为N₆H₆的氮氢化合物进行了理论计算, 并且应用了自然键轨道理论(Nature Bond Orbital, NBO)和分子中的原子理论(Atoms In Molecules, AIM)分析了这些化合物的成键特征和相对稳定性. NBO分析表明N原子孤对电子到相邻的氮氮键的超共轭作用是影响氮氮键长变化的主要因素, AIM计算的氮氮键的键临界点电荷密度与键长呈反比关系. 而且, NBO的立体和超共轭分析表明立体交换排斥能和超共轭作用对这些分子的相对稳定性起了重要作用. G3MP2计算结果表明氮氢化合物的生成热均为正, 并且环状分子的能量和生成热都高于链状分子.     

氮掺杂石墨烯量子点/MOF衍生多孔碳纳米片构筑高性能超级电容器

首先采用溶液法在碳布上生长Co-MOF二维纳米片,通过高温退火和刻蚀后得到MOF衍生多孔碳纳米片。以Co-MOF衍生的多孔碳纳米片/碳布(CNS/CC)作为碳基骨架,采用电化学沉积法负载高活性氮掺杂石墨烯量子点(N-GQDs),制备得到分级多孔结构的N-GQD/CNS/CC复合材料。组装成自支撑且无粘结剂的N-GQD/CNS/CC电极,当电流密度为1 A·g~(-1)时,其比电容高达423 F·g~(-1)。通过储能机制和电容贡献机制的研究表明,在碳纤维上原位生长的具有高双电层电容的CNS和表面负载具有高赝电容的N-GQDs之间相互协同作用,使得N-GQD/CNS/CC电极具有高电容性能,是一种理想的超级电容器电极材料。电极材料的高导电、分级多孔结构有利于电子的传输和电解质离子的扩散,具有良好的动力学性能,能快速充放电和具有优异的倍率特性。将电极组装成对称型超级电容器,功率密度为250 W·kg~(-1)时对应的能量密度达到7.9 Wh·kg~(-1),且经过10 000次循环后电容保持率为91.2%,说明氮掺杂石墨烯量子点/MOF衍生多孔碳纳米片复合材料是一种电化学性能稳定的具有高电容性能的全碳电极材料。     

还原气化-原子荧光光谱法快速测定绿色食品基地土壤中的砷与汞

应用还原气化-原子荧光光谱法，使待测元素与基体自动分离、富集，测定绿色食品基地土壤中的AS、HG。经对国家经土壤标准物质进行分析证明，该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，用于绿色食品基地的审评检测，结果令人满意。     

分子印迹手性整体柱的制备及对非对映异构体的分离

 采用原位分子印迹技术 ,单步制备了一种辛可宁印迹的手性整体柱。为了提高柱效和选择性 ,选择了相对低极性的甲苯 /十二醇复合致孔体系。在等度及梯度洗脱条件下 ,非对映异构体辛可宁与辛可尼丁被完全分离。等度洗脱中相对较宽的峰可以在梯度洗脱中得到改善。同时考察了流动相中醋酸浓度、流速以及温度对分离的影响。由于柱中存在大的流通孔 ,大大降低了分离过程中的柱压降 ,从而使这种柱能够在相对高的流速下使用。提高温度可以提高分离因子 ,在 60℃获得最大分离因子 5 40。     

微波大气吸收衰减特性分析及分层数值算法

 给出了微波在大气中传输受气体分子吸收导致衰减的较精确计算模型，该模型扩展了传统计算模式忽略温度、湿度、压力变化及传播距离受限制的近似算法。结合我国某地区的实测气象数据模拟计算了该地区的大气吸收衰减，最后根据数值计算结果分析了微波随频率、发射角度以及月份（季度）变化的传播特性，并简要说明了此研究在微波遥感中的实际意义。     

高空核电磁脉冲模拟波形的双指数函数拟合法

 许多标准和公开出版物中都用双指数函数描述高空核电磁脉冲典型波形。通过数值方法，研究了双指数函数一项重要的性质。根据该性质，详细讨论了高空核电磁脉冲模拟波形数值拟合中，双指数函数特征参数与脉冲峰值、前沿、后沿以及半宽等物理参数的关系，从而提出一种简单有效的脉冲参数计算方法。通过IEC标准中规定的高空核电磁脉冲参数的估计与一个实测高空核电磁脉冲模拟波形的数值拟合，验证了该方法的有效性和可靠性。该方法能够适应多种峰值、前沿和半宽的高宽核电磁脉冲模拟波形的数值拟合。     

逐步增长聚合的研究进展

逐步增长聚合应用面广,且聚合物分子量是逐步增加的,近来利用逐步增长聚合可以合成新型高分子材料日益引人注目。按照逐步增长聚合的不同类型,对近年来逐步增长聚合研究的新进展,特别是对合成聚酯等的缩聚反应,以及利用二异氰酸酯和Click反应的逐步加成聚合等进行了综述。为了进一步获得性能优良、分子量可控、结构理想且制备方法简便的高分子材料,加强逐步增长聚合理论研究、开发新型结构的单体,并充分开发相应的聚合新技术,是今后逐步增长聚合研究的重点。     

度鲁特韦关键中间体的合成及分子蒸馏提纯工艺

4-甲氧基乙酰乙酸甲酯是合成抗HIV新药度鲁特韦的关键中间体。本文以4-氯乙酰乙酸甲酯与甲醇为起始原料，氢化钠和甲醇钾作为混合碱，合成4 甲氧基乙酰乙酸甲酯，通过分子蒸馏法对其进行提纯获得纯品，总收率88%，纯度99.7%，其结构经¹H NMR和¹³C NMR确证。并对分子蒸馏工艺条件进行了优化。